XPS分峰教学第二集——电荷校准
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阅读： 2022/3/24 11:44:06
XPS分峰教学第二集
电荷校准
在对XPS数据分峰拟合时，首先要对我们的数据进行电荷校准，也叫作C标或者C校准，就是将XPS数据的结合能整体加上或者减去一个数值，使其反应材料的真实情况。
情况说明一
由于测试时，材料表面会因为X射线的照射而荷电，对于不导电的样品，荷电效应会更加明显，样品表面带电会造成测试结果结合能漂移，偏离实际的结合能，因此，我们必须要对数据先做电荷校准。
情况说明二
电荷校准理论上是将外来污染碳的谱峰校准到284.8eV，但对于样品本身含有少量碳，但是其导电性又比较差的样品，在添加外来污染碳之后，我们很难区分出外来污染碳和样品中的碳。在实际操作中往往直接将C谱的最强峰进行校准。但是对于样品本身就含有碳的材料，我们校准的时候可以兼顾其他元素的结合能，或者直接采用喷金的方式，用Au的谱来进行电荷校准。
情况说明三
对于校准的标准结合能数值，主流有3个数值：285、284.6和284.8 eV，但目前文献基本都是校准到284.8eV，且Avantage软件数据库给出的结合能参考值也都是以C校准到284.8eV为准。因此，284.8eV是目前广泛被接受的标准值。
方法一
利用Avantage软件进行电荷校准
步骤一
打开Avantage软件，打开我们的数据，Avantage可以直接打开vgd,vgp,vms等常见格式。我们最好拿到vgd或者vgp格式的数据，这样处理会比较方便。
步骤二
对C谱进行分峰拟合，分峰拟合之后，我们发现C的主峰对应的结合能为284.30eV，与284.80eV相差0.50eV。
步骤三
进行电荷校准，这里我们需要全选所有的精细谱（全谱数据测试和精细谱有所不同，可以不进行校准），打开Charge shift对话框之后，Shift by框内填写需要校准的数值（0.50eV），此时要注意勾选左下角选框（Allow shifts of non-integral）,否则小数部分校准会不准确。由于我们的C谱比标准值284.8eV低了0.5eV，因此我们选择+ev shift，之后点击Accept&Close即可。
如果采用Avantage软件处理数据的话，此时我们就完成了所有数据的校准过程，接下来就直接进行分峰拟合即可。
方法二
利用Origin软件进行电荷校准
步骤一
Origin软件也可以对XPS数据进行校准，首先我们将txt格式数据导入Origin中。绘制简单线图如下：
步骤二
利用Annotation工具获取C1s结合能位置，我们发现读取到的结合能为284.28eV，与标准值284.80eV相差0.52eV。
步骤三
选中X列数据，右键—set colum values,将X值加上我们需要校准的数值即可。此处需要注意，对话框内的公式形式在不同版本Origin软件中可能有所不同，Origin 9.0中可能需要输入Col（A）+0.52，之后确定即可。这时我们对C谱校准就完成了，可以采用Origin软件继续分峰拟合或者导出数据，利用XPS Peak等拟合。
值得注意的是，Origin校准需要一个一个数据来做，通过C谱确定需要校准的差值后，其他数据也都需要统一加上或者减去对应的结合能。而Avatage软件就比较方便了；因此还是建议大家采用Avantage软件进行校准和分峰拟合操作。
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